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納氏試劑具體制備方法

更新時間：2022-06-27點擊次數(shù)：1665
 

　　納氏試劑分光光度法是測定水中氨氨常用方法。納氏試劑的配制難度較大，空白值低。通過多次實驗，發(fā)現(xiàn)在配制納氏試劑時，加人固體氯化汞結晶粉末超過8g時就開始出現(xiàn)不易溶解的朱紅色沉淀。如再繼續(xù)加至近10g時，產生的沉淀多，且長時間不溶解，再滴加二氯化汞飽和溶液，沉淀更多。將此液與氫氧化鉀溶液混合靜置后，上清液只能用3/4左右，渾濁的液體和沉淀占了1/4左右。'為此，將納氏試劑的配制進行了改進，改進后的納氏試劑易于配制、快速、靜置效果好，沉淀極少，而且精密度、準確度均符合要求。
　　具體制備方法
　　1、稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液。
　　2、另稱取60g氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250mL，冷卻至室溫后，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻。
　　3、靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
　　4、稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中,充分冷卻至室溫.另稱取7g碘化鉀和碘化汞（HgI2）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
 
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